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熔点测定法的介绍

更新时间:2011-11-08      点击次数:1804
      熔点测定法一般有三种方法,*法:测定易粉碎的固体药品;第二法:测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等);第三法:测定凡士林或其他类似物质。各品种项下未注明时,均系指*法。
      依照待测物质的性质不同,测定法分为下列3种。各品种项下未注明时,均系指第   
*法:测定易粉碎的固体药品。
  取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各药品项下干燥失重的条件进行   
    干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,   
     可采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干   
     燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。   
    分取供试品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长   
     9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在   
     6cm以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁   
    净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,   
    反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计(分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80℃以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上);加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。
第二法:测定不易粉碎的固体药品
  (如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。   
     取供试品,注意用尽可能低的温度熔融后,吸入两端开口的毛细管(同*法,但   
     管端不熔封)中,使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时,或置冰上放冷   
    不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同*法)上,使毛细管的内容物   
    部分适在温度计汞球中部。照*法将毛细管连同温度计浸入传温液中,供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处;小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时,   
    调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃,至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度,即得。
第三法:测定凡士林或其他类似物质。
  取供试品适量,缓缓搅拌并加热至温度达90~92℃时,放入一平底耐热容器中,使   
    供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点上限高8~10℃;取刻度为0.2℃、水银   
    球长18~28mm、直径5~6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中,直至碰到容器的底部(浸没12mm),随即取出,直立悬置,俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将   
    温度计浸入16℃以下的水中5分钟,取出,再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中,塞紧,使温度计悬于其中,并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm;将试管浸入约16℃的水浴中,调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平;加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃,再以每分钟1℃的速率升温至供试品的*滴脱离温度计为止;检读温度计上显示的温度,即可作为供试品的近似熔点。再取供试品,照前法反复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点;   
如3次测得的熔点相差超过1℃时,可再测定2次,并取5次的平均值作为供试品的熔点。
操作熔点测定法时的注意事项:
 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。   
    “全熔”系指供试品全部液化时的温度。   
      测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5~3.0℃;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消   
   失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨   
      胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔点。

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