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小知识:显微熔点测定仪使用方法

更新时间:2010-11-17      点击次数:466

        显微熔点测定仪有两种,反射式和透射式。反射式光源在侧面,如果显微镜上没有光源的话,可以在边上放一盏台灯,使用的时候打开台灯直接照射加热台,目前显微熔点测定仪多是这种结构。透射式光源在热台的下面,热台上有个孔,光线从孔中透上来,这种结构因为热台中心有孔,热电偶不能测量热台中心的温度,因此有时温度测的不准。透射式的视野比较好看,而反射式有时视野不好看,但温度测的准,制造也比较简单。
       显微熔点测定仪使用方法和显微镜的用法一样,只不过多了一个加热台。调焦距这些基本的使用方法应该不难,中学就应当使用过显微镜吧。
       新买的熔点测定仪需要用标准物质校准温度,一般厂家会提供一点标样,如果没有标样可以自己用已知熔点的纯物质测定一下。100度以下,100-200度和200度以上都需要分别校正并根据测定范围重点校正某个范围,因为这几个温度范围不可能都校正到同一范围。   
       测定时取很少量的样品,用镊子尖挑一点即可,放在载玻片上,盖上盖玻片,轻轻研磨,让样品形成很薄的一层。在显微镜下观察,样品为分散的很小的颗粒,能看到颗粒形状即可,颗粒太小不利于观察,颗粒太大测量不准,更不能形成一片,因为样品如果堆积在一起,导热会不均匀,一方面熔点测不准,另一方面会使熔程变长。准备好样品后盖上热台上配的玻璃片,这主要是防止挥发样品污染物镜,调整焦距后就可以加热了。
        加热时,开始升温速度可快一点,当达到预计熔点温度以下10-20度时,将升温速度跳到每分钟1-3度。如果是指示式的电压表,调到50,升温速度就比较快了  ,接近熔点时跳到25左右就可以了。当颗粒形状变圆或出现明显液滴时记录初熔点,视野内*变成液体时记录终熔点。升华样品一定要加盖,否则还没到熔点,你的样品就不见了。有些样品在低于熔点的温度会发生晶型的转变,这时就需要靠经验来分辨是达到了初熔点,还是晶型变化。

        通常载玻片比较厚,导热比较慢,可以使用两个盖玻片夹住样品,对于不挥发的样品可以只用一片盖玻片托住样品,而不在样品上加盖。热台上的玻璃片也可以不加,但建议加,可以保护物镜。重要的是每次测定要采用同样的方法,因为样品加不加盖,热台加不加盖,测定的结果都是不同的,有时误差还相当的大。


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